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GB/T 24572.2-2009 火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)易燃液體殘留物實(shí)驗(yàn)室提取方法 第2部分:直接頂空進(jìn)樣法

  • 發(fā)表時(shí)間:2022-11-09
  • 來源:共立消防
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1 范圍

      GB/T 24572的本部分規(guī)定了火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)易燃液體殘留物提取的原理與特性、設(shè)備與器材及試驗(yàn)步驟。

      本部分適用于實(shí)驗(yàn)室提取汽油、煤油、柴油、油漆稀釋劑及酒精等火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)常見易燃液體殘留物。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件中的條款通過GB/T 24572的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。

      GB/T 18294(所有部分)火災(zāi)技術(shù)鑒定方法

      GB/T 20162 火災(zāi)技術(shù)鑒定物證提取方法

3 術(shù)語和定義

      GB/T 18294(所有部分)和GB/T 20162確立的以及下列術(shù)語和定義適用于本部分。

3.1

      密閉容器裝置 sealed container

      一套能盛裝液體和固體檢材并具有密封性的容器。

3.2

      直接頂空進(jìn)樣 direct headspace vapors sampling

      將檢材放入密閉容器裝置中,保持一定的溫度讓檢材在汽-液相之間形成相間平衡,然后用注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器直接抽取上方氣體組分進(jìn)行儀器分析的方法。

4 原理與特性

4.1 原理

      把檢材放入到密閉容器裝置中密封,對(duì)該密閉容器裝置加熱,使其中的易燃液體殘留物成分得以揮發(fā),然后抽取揮發(fā)后的氣體組分用氣相色譜(GC)或氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)進(jìn)行檢測(cè)。

4.2 特性

      頂空進(jìn)樣法具有如下特性:

      a)能提取的檢材的數(shù)量取決于密閉容器裝置的大小;

      b)適用于沸點(diǎn)低的易燃液體的提取,不適用于沸點(diǎn)較高的易燃液體的提??;

      c)當(dāng)檢材中同時(shí)含易揮發(fā)和不易揮發(fā)的組分時(shí),由于易揮發(fā)的組分濃度高并產(chǎn)生較大的壓力,會(huì)抑制不易揮發(fā)性組分的提取;

      d)經(jīng)本方法處理過的檢材,還可用溶劑提取法再次提取。

5 設(shè)備與器材

5.1 設(shè)備

      帶控溫的烘箱、加熱套、自動(dòng)進(jìn)樣加熱盤,溫度設(shè)定范圍宜為40℃~150℃。

5.2 器材

5.2.1 密閉容器裝置要可以耐一定的溫度,并具有良好的氣密性,同時(shí)密閉容器裝置在加熱溫度范圍內(nèi)無干擾氣體產(chǎn)生。

5.2.2 注射器要具有良好的密封性,容量宜選擇0.1μL~10.0μL。

6 試驗(yàn)步驟

6.1 盛裝

      檢材數(shù)量較多時(shí),可選用大容積的密閉容器;檢材數(shù)量較少時(shí),可選用小容積的樣品瓶。

6.2 加熱

6.2.1 使用自動(dòng)進(jìn)樣裝置加熱盤加熱時(shí),可以將專用樣品瓶直接在加熱盤上加熱,并設(shè)置自動(dòng)升溫程序。加熱盤溫度設(shè)置宜在60℃~150℃范圍,加熱時(shí)間不低于30min;取樣針的溫度設(shè)置不低于加熱盤設(shè)置溫度;傳輸線溫度不低于取樣針的設(shè)置溫度。

6.2.2 使用烘箱或加熱套加熱盛裝密閉容器時(shí),烘箱、加熱套的溫度設(shè)置宜在60℃~150℃范圍,加熱時(shí)間不低于30 min。

6.3 檢測(cè)

6.3.1 使用自動(dòng)加熱進(jìn)樣裝置時(shí),該裝置在設(shè)置程序下自動(dòng)抽取試樣蒸氣并直接進(jìn)行氣相色譜(GC)、氣相色譜/質(zhì)譜(GC-MS)檢測(cè)。

6.3.2 使用烘箱或者加熱套時(shí),要用注射器抽取試樣蒸氣,然后再注入氣相色譜(GC)、氣相色譜/質(zhì)譜(GC-MS)的進(jìn)樣口中進(jìn)行檢測(cè)。


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